Proses Pengolahan Zeolit

Proses Pengolahan Zeolit

Zeolit yang digunakan pada penelitian ini adalah zeolit yang berasal dari Tapanuli utara tepatnya Pahae dimana zeolit tersebut masih dalam bentuk bongkahan.

Adapun proses pembuatan filler zeolit alam kalsinasi yaitu :

1.      Zeolit yang masih dalam bentuk bongkahan terlebih dahulu di hancurkan, kemudian digerus atau diremukan dengan menggunakan gilingan.

2.      Zeolit yang sudah digerus tersebut diayak dengan menggunakan ayakan 200 mesh (74

3.      Zeolit yang berukuran 200 mesh (74 ) dicampur dengan larutan HCl dengan kadar 2 M dengan perbandingan 1:10 dalam waktu 2 jam dengan magnetik stirer.

4.      Setelah itu larutan HCL dengan zeolit dipisahkan dengan kertas saring, kemudian dicuci dengan air aquades dan kembali dipisahkan antara zeolit alam dengan aquades, sampai diperoleh pH netral.

5.      Zeolit alam yang sudah dimurnikan, dikeringkan dibawah sinar matahari, setelah itu dipanaskan selama 2 jam dengan suhu 600⁰C menggunakan furnance. Dan zeolit siap digunakan sebagai filler

Adapun proses pembuatan filler zeolit alam sintesis CTAB yaitu :

1.      Zeolit yang masih dalam bentuk bongkahan terlebih dahulu di hancurkan, kemudian digerus atau diremukan dengan menggunakan gilingan.

2.      Zeolit yang sudah digerus tersebut diayak dengan menggunakan ayakan 200 mesh dan diambil sebanyak 50 gr, selanjutnya ditambahkan dengan air sebanyak 1000 ml dan dipanaskan dengan suhu 100⁰C selama 2 jam sebagai larutan A.

3.      0,2 mol (sekitar 21,88 gr  Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide - CTAB) dilarutkan kedalam 300 ml air dan selanjutnya dipanaskan dengan suhu 80⁰C diaduk selama 1 jam sebagai larutan B.

4.      Setelah pemanasan larutan A dan B dicampurkan dan ditambah akuades hingga volume sampai 1500 ml dan kembali dipanaskan dengan suhu 100⁰C selama 1 jam.

5.      Setelah proses pemanasan larutan A dan B selesai, selanjutnya larutan tersebut disaring dengan menggunakan penyaring vakum. Setelah penyaringan selesai, selanjutnya padatan tersebut ditester dengan larutan AgNO₃ untuk melihat kandungan bromidanya sudah hilang atau belum. Jika masih berubah warna menjadi gelap campur kembali dengan akuades dan disaring kembali.

6.      Selanjutnya campuran tersebut dikeringkan dengan oven pemanas selama 3 hari pada suhu 100⁰C. Dan zeolit siap digunakan sebagai filler.

3.3.2.      Pembuatan Komposit

Tabel 3.2 Komposisi Pencampuran Komposit

Bahan	Komposisi Campuran (%) wt
HDPE	100	95	90	95	90
Zeolit Kalsinasi		5	5
Zeolit dengan surfaktan CTAB				5	5
PE-g-MA			5		5

Pencampuran komposit dilakukan didalam Internal Mixer Technical Cooperation by the Government of Japan  jenis Labo Plastomill model 30R150  volume chamber 60 cc dengan mencampurkan bahan yang sesuai dengan tabel 3.2 dengan persentase pengisian 70% atau setara dengan 50 gram. Suhu blending 150 ̊ C dan kecepatan rotor 50 rpm selama 9 menit.

Dari internal mixer dihasilkan sampel berupa biji-biji komposit. Hasil sampel dari internal mixer dimasukkan kedalam alat cetakan yang berbentuk empat persegi dengan dengan ketebalan plat 1 mm dengan, panjang 11 cm, lebar 11 cm. Sebelum sampel dicetak  terlebih dahulu bahan ditimbang dengan neraca sesuai dengan volume dari plat cetakan 12,1 cm³ dalam hal ini massa yang dibutuhkan untuk satu plat sekitar 12,5 gr.

Selanjutnya dilakukan pencetakan dengan cetak tekan panas (hot press) Gonno Ramdia 152 mm Ramstroke 150 mm yang dilakukan selama 10 menit yang terdiri dari waktu pemanasan cetakan 3 menit waktu pemanasan bahan 3 menit dan waktu tekan 4 menit dengan 50 kgf/ cm² dengan suhu pencetakan 150⁰C, dilanjutkan dengan tekanan dingin selama 4 menit dengan 50 kgf/ cm² pada suhu 22⁰C

Hasil sampel Tekan Panas (Hot Press) dan Alat Tekan Dingin (Cold Press) berupa lembaran yang selanjutnya di dumbell dengan standart JIS K 6781. Dari dumbell dihasilkan beberapa spesimen yang selanjutnya digunakan untuk uji mekanik dan sisa dari dumbell digunakan untuk uji termal.

Partikel Zeolit

Scanning Electron Microscopy (SEM)

Analisa morfologi dilakukan dengan menggunakan Scaning Electron Microscopy (SEM )Model Zeiss dan JEOL.

Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar 20 mm dari permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh merupakan topografi dengan segala tonjolan, lekukan dan lubang pada permukaan. ( Sutiani, 2009)

X-Ray Fluorescence (XRF)

Dengan menggunakan teknik X-Ray Fluorescence (XRF) kita dapat menganalisa unsur-unsur yang membangun suatu material (Permana, G., 2012). Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik sinar-X yang terjadi akibat efek fotolistrik. Waktu yang diperlukan untuk satu kali pengukuran selama 300 detik (5 menit). Sedangkan preparasi sampel dalam bentuk serbuk . Dalam pengujian dengan XRF akan diperoleh hubungan dua parameter energi unsur (keV) terhadap intensitas cacahan perdetik (cps/count per second)

3.3.2.      Analisa Sifat Termal

Analisa termal dapat mengetahui temperatur transisi gelas, temperatur kristalisasi, temperatur leleh, dan temperatur degradasi maupun dekomposisi, serta pengurangan berat akibat dekomposisi maupun degradasi bahan polimer tersebut. ( Sutiani, 2009 )

Analisa Termogravimetrik (TGA-DTA)

Analisa termal dengan alat STA (TGA-DTA) SETARAM TAG24 . Berat sampel sekitar 15-25 mg dipindai dengan 50⁰C-600⁰C dengan gas nitrogen 50ml/menit dan laju pemanasan 20⁰C/min. Hasil pengujian TGA/DTA menghasilkan kurva titik lebur, dekomposisi dan pengurangan massa,heat flow.

3.3.3.      Analisa Sifat Mekanik

Pengukuran sifat mekanik meliputi kekuatan tarik (tensile strength), perpanjangan putus (elongation at break), dan modulus elastisitas dari komposit HDPE dengan zeolit alam modifikasi (kalsinasi dan sintesis CTAB).Penyiapan sampel untuk pengujian sifat mekanik dilakukan dalam dua tahap, yaitu pembuatan lembaran (slab) dan pemotongan lembaran tersebut menjadi spesimen uji. Pembuatan slab menggunakan peralatan Hydraulic Hot Press model Genno Hydraulic Press. Peralatan dilengkapi dengan pemanas elektrik dan pendingin air. Bahan dipotong dengan bentuk dumbell dengan cutter standard JISK 6781. Penarikan dikerjakan dengan menggunakan load cell 100 kgf, kecepatan 50 mm/mnt, hingga sampel putus.