Identifikasi Klorfeniramina Maleat

Identifikasi Klorfeniramina Maleat : 1. Menurut Famakope Indonesia Edisi III, identilikasi Kloreniramina Maleat adalah sebagai berikut :

• Spektrum serapan ultraviolet larutan 0,002% dalam asam sulfat 0,1% setebal 2 cm pada daerah panjang gelombang 230 nm dan 350 nm menunjukkan maksimum hanya pada 265 nm; serapan pada 265 nm lebih kurang 0,85.
• Lakukan kromatografi lapis tipis yang tertera pada monografi, menggunakan silica gel GF 254 sebagai zat tetap, paskan lempeng padu suhu 250° selama 30 menit. Sebagai fase gerak digunakan campuran 5 bagian volume etilasetat 3 bagian volume etanol dan 2 bagian volume asam asetat encer P. Totoiican secara terpisah masing-masing 2 pl larutan dalam klorofrom P yang mengundung ( 1 ) 0,5% bw zat uji dan ( 2 ) 0,5 % b/v Klorfeniramin maleat p.k. Angkal lempeng biarkan mengering di udara, ;amati dengan lampu UV 254 am, dua bercak utama yang akan diperoleh dengan larutan ( 1 ) sesuai dengan larutan ( 2 ). Semprot lempeng dengan menggunakan larutan Kalium Iodobismutat encex, bercak;, utama yang diperoleh dari Larutan (1) sesuai dengan yang diperoleh dari larutan ( 2 ).
• Larutkan 500 mg dalam 5 ml air, tambahkan 2 ml amonia p, sari 3 kali, tiap kali dengan 5 ml klorofrom P. uapkan hingga kering, tambahkan 0,2 ml asam sulfat encer p dan 5 ml air, sari 4 kali tiap kali dengan 25 ml eter, uapkan kumpulkan sari eter dengan mengalirkan udara panas, suhu lebur ± 130°.

2. Menurut Metede Analisa, 1993, Pusat Pengembangan Obat dan Makanan. Direktorat Jendral POM, Departemen Kesehatan RI, memuat identitikasi CTM secara KLT sebagai berikut :

- Fase Diam : Silika gel GF 254

- Fase Gerak :

• Etilasetat - Metanol - Amonia Pekat ( RS : 10 : 5 )

• Benzen - dioksan - Amonia Pekat ( 65 : 30 : 5 ) 

• Metanol - Amonia Pekat ( 100 : 1,5 )

- Penampak bercak :

• C'allaya Ultraviolet 254 nm terjadi peredaman fluoresensi

• Larutan iodoplatinut - asam, bercak berwarna ungu abu – abu

• Uap iodium, bercak bewarna ungu abu – abu

KROMATOGRAFI

Kromatogarafi adalah cara pemisahan zat dan zat lain yang ada dalam sediaan dengan jalan penyarian berfraksi, penyerapan atau pertukaran ion pada zat berpori dengan menggunakan cairan atau gas yang mengalir pada kromatograti.

A. Keuntungan 

- Metode pemisahan cepat dan mudah

- Peralatan yang digunakan sederhana

- Jumlah cuplikan yang diunakan sedikit (kira-kira 0.1 g)

- Pekerjaan dapat di ulang

- Kebutuhan ruang minimum

- Hasil palsu yang disebabkan oleh komponen sekunder tidak mungkin terjadi

- Waktu yang diinginkan untuk menyelesaikan analisa tingkat.

Jenis-jenis Kromatograli

Jenis kromatografi yang bermamfaat untuk analisa kualitatif yang bermamfaat untuk pengujian adalah :

1. Kromatografi Kolom

2. Kromatografi Kertas

3. Kromatografi Gas

4. Kromatografi Lapis Tipis 

Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi lapis tipis adalah metode pemisahan fisikokimia. Lapisan yang menisahkan terdiri atas bahan berbutir butir ( fase diam )di tempatkan pada penyangga berupa plat gelas, logam atau lapisan yang cocok. Campuran yang akan dipisahkan dapat berupa larutan, ditotolkan berupa bercak atau pita. Kemudian plat yang, berisi larutan yang akan dipisahkan ditaruh didalam bejana tertutup rapat yang telah berisi larutan pengembang yang cocok ( Fase Gerak ). Proses pemisahan terjadi selama perambatan kapiter. Selanjutnya larutan yang tidak berwarna harus ditampakkan atau dideteksi. Pada kromatografi ini, fase diam yang umumnya digunakan adalah silica gel, aluminium oksida, kieselgur selulosa dan poliamida, sedangkan untuk fase gerak digunakan berbagai eluen dalam perbandingan tertentu.

Untuk memperoleh hasil yang maksimum pada kromatografi lapis tipis, ada beberapa hal yang harus diperhatikan :

A. Fase Diam

Fase diam merupakan lapisan penyerap, dimana pada fase inilah diperoleh dari hasil kromatografi dalam bentuk bercak atau noda. Fase diam ini dibuat dari salah satu penyerap yang khusus dibuat untuk KLT. Penyerap yang umum digunakan adalah Silika Gel, Alumunihm Oksida, kieselghur, selulosa dan turunannya, poliamida. Silika gel yang umumnya digunakan adalah GF 254.

B. Fase Gerak ( Pelarut Pengembang )

Fase gerak atau pelarut pengembang merupakan medium angkut yang terdiri atas satu atau beberapa pelarut. Fase gerak ini bergerak didalam fase diam karena adanya gaya kapiler. Fase gerak biasanya digunakan dalam bentuk pelarut tunggal maupun pelarut multi komponen. Jika digunakan pelarut yang multi komponen sebisa mungkin dipakai pelarut yang sederhana yang biasanya terdiri atas 3 ( tiga ) komponen. Angka banding campuran dinyatakan dalam bagian volume sedemikian rupa sehingga volume total 100, misalnya : Etilasetat - Metanol - Amonia Pekat ( 85 : 10:5).

C. Bejana Pemisah dan Cara Penjenuhan Bejana

Bejana pemisah seluruhnya terbuat dari kaca yang berbentuk U dan dapat tertutup rapat. Bejana pada umumnya dapat memuat dua lempeng kaca. Bejana sebelum digunakan pada proses kromatografi dijenuhkan dengan eluen.

Cara penjenuhan bejana dapat dilakukan dengan cara :

Menurut Farmakope Indonesia Edisi III, kecuali dinyatakan lain pada masing-masing monografi tempatkan pada dua sisi bagian dalam bejana kromatografi, 2 helai kertas saring dengan tinggi 2 cm dan lebarnya sama dergan panjang bejana, lalu

masukkan kurang lebih 100 ml pelarut atau eluen kedalam bejana kromatografi hingga tinggi, pelarut 0,5 sampai dengan 1 cm. Tutup ranat, biarkan Sistem bekerja mencapai kesetimbangan. Kertas saring harus basah seluruhnya. Seluruh sisi bejana dapat juga dilapisi dengan kertas saring. Pada bagian dasar kertas saring harus tercelup kedalam pelarut.

D. Awal dan Jumlah Cuplikan

Cuplikan ditotolkan dengan jarak 15 mm dari tepi bawah plat pra lapis, jarak antara bercak paling pinggir dengan tepi sekurang - kurangnya 10 mm serta jarak antara suatu bercak dengan bercak awal lainnya 3 – 5 mm. Lapisan tidak boleh rusak selama penotolan cuplikan. Biasanya ditotolkan 1 - 10 ul larutan cuplikan 0.1 - 1 %.

E. Larutan Pembanding

Disamping larutan cuplikan harus ada larutan pembanding yang ikut di totolkan pada plat lapis tipis secara terpisah dari larutan cuplikan, bila mungkin larutan pembanding ini sama dengan yang terdapat pada larutan cuplikan.

F. Pengembangan

Pengembangan ialah proses pemisahan campuran, cuplikan akibat pelarut pengembang merambat naik dalam lapisan.

G. Harga Rf

Jarak pengembangan senyawa pada kromatogram biasanya dinyatakan dengan harga Rf.

R I = Jarak Titik Pusat Bercak dari Titik Awal

Jarak Garis Depan dari Titik Awal