Pengertian Kromatografi

Kromatografi
Walaupun agak tidak terlalu jelas, kontribusi kromatografi pada perkembangan kimia modern tidak jdapat dipandang rendah. Tanpa teknik kromatografi, sintesis senyawa murni (atau hampir murni) akan sangat sukar, dan 4alam banyak kasus, hampir tidak mungkin.

Kromatografi adalah teknik,urituk memisahkan campuran menjadi komponennya dengan bantuan perbedaan'sifat fisik masing-rnasing komponen. Alat yang digunakan terdiri atas kolorn yang di dalamnya diisikan fasa stasioner (padatan atau cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari ujung satu dan campuran akan bergerak dengan ban'tuafi ''pengemban yang cocok (fasa mobil). ' Pemisahan dicapai oleh perbedaan'' laju turun masing-masing komponen dalam kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi antara fasa mobil dan fasa diam (stationer).

Beberapa contoh kromatografi  yang sering digunakan di laboratorium diberikan di bawah ini.

a. Kromatografi partisi

Prinsip kromatografi partisi dapat dijelaskan dengan hukum partisi yang dapat diterapkan pada sistem multikomponen yang dibahas di bagian sebelumnya. Dalam kromatografi partisi, ekstraksi terjadi berulang dalam satu kali proses. Dalam percobaan, zat terlarut didistribusikan antara fasa stationer dan fasa mobil. Fasa stationer dalam banyak kasus pelarut diadsorbsi pada adsorben dan fasa mobil adalah molekul pelarut yang ;mengisi ruang antar-partikel yang ter adsorbsi. Contoh khas kromatografi partisi adalah kromatografi kolom yang digunakan luas karena merupakan sangat efisien untuk pemisahan senyawa organik

Kolomnya (tabung gela) diisi dengan bahan seperti alumina, silika gel atau pati yang dicampur dengan adsorberf, dan pastanya diisikan kedalam kolom. Larutan sampel kemudian diisikan kedalam kolom dari atas sehingga sammpel diasorbsi oleh adsorben. Kemudian', pelarut (fasa mobil; pembawa) ditambahkan tetes demi tetes dari atas kolom.

Partisi zat terlarut berlangsung di pelarut yang turun ke bawah (fasa mobil) dan pelarut yang teradsorbsi' oleh adsorben (fasa stationer). Selama perjalanan turun, zat terlarut akan rnengalami proses adsorpsi dan partisi berulang-ulang. Laju penurunan berbeda untuk masing-masing zat terlarut dan bergantung pada koefisien partisi masing-masing zat terlarut. Akhirnya, zat terlarut akan terpisahkan membentuk beberapa lapisan.Akhirnya, masing-masing lapisan dielusi dengan pelarut yang,pocok untuk memberikan spesimen murninya. Nilai R didefinisikan untuk tiap zat'etra'.lrut dengan persamaan berikut.

KROMATOGRAFI KERTAS DAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak (cair atau gas) (Patnaik 2004). Teknik pemisahan in! mem6nfaatkan interaksi komponen dengan fase diam dan fase gerak serta sifat fisik dan sifat kimia komponen. Berdasarkan fase gerak'dan fase diam yang digunakan, kromatograb dibedakan menjadi liquid­solid chromatography (kromatografi dengan fase diam berwujud padat dan fase gerak berwujud cair), gas-solid chromatography (kromatografi dengan fase diam berwujud padat dan fase gerak berwujud gas), liquid-liquid chromatography (kromatografi dengan fase diam berwujud cair dan fase gerak berwujud cair), dan gas-liquid chromatography (kromatografi dengan fase diam berwujud padat dan fase gerak berwujud gas) (Harvey 2000).

Berdasarkan interaksi komponen dengan fase diam dan fase gerak, kromatografi dibedakan menjadi kromatografi adsorpsi (kromatografi dengan teknik penyerapan komponen oleh adsorben tertentu), kromatografi partisi (kromatografi dengan partisi terjadi antara fase gerak dan fase diam), kromatografi pertukaran ion (kromatografi yang dapat memisahkan senyawa dengan afinitas ion yang berbeda dengan resin pen ukar ion), dan kromatografi permeasi atau filtrasi (kromatografi berdasarkan perbedaan bobot molekul) (Skoog et al 2002). Berdasarkan bentuk ruang penyangganya, kromatografi dibedakan menjadi kromatografi planar (kromatografi dengan fase diam terletak pada permukaan datar) yang meliputi kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis serta kramatografi kolom (kromatografi dengan fase diam tertahan pada sebuah kolom) yang meliputi kromatografi manual, high performance liquid chromatography,dankromatografigas
Sebaliknya aldehid dan keton adalah polar dan 'dapat membentuk gaya tarik menarik elektrostatik yang relatif kuat antara molekulnya, bagian positif dari sebuah molekul akan tertarik pada bagian negatif dari yang lain (Fessenden, 1997). Senyawa aldehida dan keton yaitu atom karbon yang dihubungkan dengan atom oksigen oleh ikatan ganda dua (gugus karbonii). Aldehida adalah senyawa organic yang karbon - karbonilnya (karbon yang terikat pada oksigen) selalu berikatan dengan paling sedikit satu hydrogen.Keton adalah senyawa organic yang karbon - karbonilnya dihubungkan dengan dua karbon lain.Aldehida dan keton sangat reaktif, tetapi biasanya aldehida lebih reaktif dibanding keton.Reaksi yang menyebabkan penjenuhan pada ikatan rangkap disebut reaksi adisi (reaksi penjenuhan).

Pada reaksi adisi, satu ikatan rangkap menjadi terbuka. Sementara itu pereaksi yang mengadisi terputus menjadi dua gugus yang kemudian terikat pada ikatan rangkap yang terbuka tersebut. Apabila pereaksi yang mengadisi bersifat polar gugus yang lebih positif terikat pada oksigen, sedangkan gugus yang lebih negatif terikat pada karbon. Titik pusat reaktivitas dalam aldehida dan keton ialah ikatan pi dari gugus karbonilnya. Seperti alkena, aldehid dan keton mengalami adisi reagensia kepada ikatan pi-nya.

Reaktivitas relatif aldehida dan keton dalam reaksi adisi sebagian dapat disebabkan oleh banyaknya muatan positif pada karbon karbonilnya, makin besar muatan itu akan makin reaktif. Bila muatan positif parsial ini tersebar ke seluruh,molekul, maka senyawaan karbonil itu kurang reaktif dan lebih stabil. Gugus karbonil distabilkan oleh gugus alkil di dekarnya yang bersifat melepaskan elektron. Suahi keton dengan gugus R lebih stabil dibandingkan suatu aldehida yang hanya memiliki satu gugus R.

"Reaksi-Reaksi Aldehida Dan Keton ( Reaksi Ruduksi Felling)"\
Salah satu gugus fungsi yang kita yaitu aldehid. Aldehid adalah suatu senyawa yang rnengandung sebuah gugus karbonil yang terikat pada sebuah atau dua buah atom hidrogen. Nama IUPEC dari aldehida diturunkan dari alkana dengan mengganti akhiran "ana" dengan "al". Nama umumnya didasarkan nama asam karboksilat ditambahkan dengan akhiran dehida (.Petrucci, 1987).Aldehid dinamakan menurut nama asam yang mempunyai jumlah atom C sama pada nama alkana yang mempunyai jumlah atom sama.

Pembuatan aldehida adalah sebagai berikut: oksidasi alkohol primer, reduksi klorida asam, dari glikol, hidroformilasi alkana, reaksi Stephens dan untuk pembuatan aldehida aromatic (Fessenden, 1997).Salah satu reaksi untuk pembuatan aldehid adalah oksidasi dari alkohol primer. Kebanyakan oksidator tak dapat dipakai karena akan mengoksidasi aldehidnya menjadi asarn karboksilat. Oksidasi khrompiridin komplek seperti piridinium khlor kromat adalah oksidator yang dapat merubah alkohol primer menjadi aldehid tanpa merubahnya menjadi asam karboksilat (Petrucci, 1987).

Keton adalah suatu senyawa organik yang mempunyai sebuah gugus karbonil terikat pada dua gugus alkil, dua gugus alkil, atau sebuah alkil. Keton juga dapat dikatakan senyawa organik yang karbon karbonilnya ` dihubungkan dengan dua karbon lainnya. Keton tidak mengandung atom hidrogen yang terikat pada gugu~ karbonil (Wilbraham, 1992). Pembuatan keton ynag paling umum adalah oksidasi dari alkohol sekunder. Hampir semua oksidator dapat dipakai. Pereaksi yang khas antara lain khromium oksida (Cr03), phiridinium khlor kromat, natrium bikhromat (Na2Cr207) dan kalium permanganat (KMn04) (Respati,

Reaksi-reaksi pada aldehida dan keton adalah reaksi oksidasi dan reaksi reduksi. Reaksi oksidasi untuk membedakan aldehida dan keton. Aldehid mudah sekali dioksidasi, sedangkan ketcun tahan terhadap oksidator. Aldehida dapat dioksidasi dengan oksidator yang sangat lemah. Sedangkan reaksi reduksi terbagi menjadi tiga bagian yaitu reduksi menjadi alkohol, reduksi menjadi hidrokarbon dan reduksi pinakol (Wilbraham, 1992).Sifat-sifat fisik aldehid dan keton, karena aldehid dan keton tidak mengandung hidrogen yang terikat pada oksigen, maka tidak dapat terjadi ikatan hidrogen seperti pada alkohol.

Alkohol merupakan senyawa yang penting dalam kehidupan sehari-hari karena dapat digunakan sebagai zat pembunuh kuman, bahan bakar maupun pelarut. Dalam laboratorium dan industri alkohol digunakan sebagai pelarut dan reagensia. Alkohol dapat membentuk ikatan hidrogen antara molekul-molekulnya maupun dengan air. Hal ini dapat mengakibatkan titik didih maupun kelarutan alkohol dalam air cukup tinggi. Selain dipengaruhi oleh ikatan hidrogen, kelarutan alkohol juga dipengaruhi oleh panjang pendeknya gugus alkil, banyaknya cabang dan banyaknya gugus hidroksil yang terikat pada atom karbon.

Seperti air, alkohol adalah asam atau basa sangat lemah. Pada larutan encer dalam air, alkohol mempunyai pKa yang kira-kira sama dengan pKa air. Namun dalam keadaan murni keasaman alkohol jauh lebih lemah daripada air. Hal ini disebabkan karena alkohol mempunyai tetapan elektrik yang rendah. Fenol merupakan asam yang jauh lebih kuat daripada alkohol. Hal

ini disebabkan karena anion yang dihasilkan oleh resonansi, dengan muatan negatif yang disebar (delokalisasi) oleh cincin aromatik (Suininar, 1990).
Alkohol dapat bereaksi dengan logam alkali (natrim dan kalium) menghasilkan alkoksida.

Reaksi yang terjadi adalah reaksi redoks. Makin besar gugus alkali (R-), makin berkurang kareaktifannya.

Reaksinya adalah: Rl - C - OH + RZOH Rl - C - ORZ + FiZO

Reaksi-reaksi yang terjadi dalam alkohol adalah sebagai berikut:

1. Reaksi subsitusi

Reaksi ini dapat terjadi dalam larutan asam sedangkan dalam keadaan netral tidak. Karena gugus pergi haruslah suatu basa yang. cukup lemah, jika alkohol pada kondisi netral atau basa adalah suatu basa kuat. Ion yang terbentuk Ion yang terbentuk jika diprotonkan adalah ion oksonium (-OH2+) ini merupakan gugus pergi yang baik dalam asam.

2. Reaksi Eliminasi Reaksi ini menghasilkan alkena.Karena melepaskan air maka reaksi ini disebut reaksi dehidrasi. Kondisi yang diharapkan dalam reaksi ini adalah asam sehingga hanya menggunakan asam kuat seperti HZS04.

3. Reaksi Oksidasi

Reaksi ini digunakan untuk membedakan alkohol primer, tersier dan sekunder.

Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sebagai fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalarn kolom yang diisi dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau eairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar.

Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan da,larn kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC -dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks.

Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian darisistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah").

Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya bentuk kromatograf, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa    perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan            compounds dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah "kromatografi gas­cair", merujuk ke ponsel dan stationary tahapan,masing-masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol seperki suhu. Ketiga; konsentrasi yang majemuk' dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.

Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap) perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni microscale). Umumnya terdiri dari pencadang gas pembawa (injector), tempat penyuntikan zat, kolom terletak dalam thermostat, alat pendeteksi (detector) dan alat pencatat (rekorder) yang ditampilkan pada komputer.